La fluorescència de raigs X (FRX) és una tècnica espectroscòpica que utilitza l'emissió secundària o fluorescent de radiació X generada en excitar una mostra amb una font de radiació X.
La radiació X incident o primària expulsa els electrons de capes interiors de l'àtom. Els electrons de capes més externes ocupen els llocs vacants i l'excés energètic resultant d'aquesta transició es dissipa en forma de fotons, radiació X fluorescent o secundària. Aquests raigs X presenten una longitud d'ona característica de cada element, associada al gradient energètic entre els orbitals electrònics implicats, i una intensitat directament relacionada amb la concentració de l'element a la mostra.
La finalitat principal de la tècnica és l'anàlisi química elemental, tant qualitativa com quantitativa. Podent treballar en mostres sòlides (elements entre el Bor i l'Urani en concentracions des de ppm fins a percentatges) i líquides (elements entre el Sodi i l'Urani en concentracions de l'ordre de ppm) per a l'espectrometria de raigs X per dispersió de longituds d'ona ( WXRF, coneguda també per FRX). Per a baixos límits de detecció, al rang inferior a ppb, si s'utilitza la tècnica de reflexió total (TXRF) per a elements del Sodi a l'Americi.
Anàlisi qualitativa: és una tècnica molt emprada per fer anàlisis qualitatives de mostres sòlides en base a l'espectre de raigs X. Es poden identificar els components presents a la mostra amb un pes atòmic superior o igual al del Bor.
Anàlisi semiquantitativa: permet la quantificació aproximada de la concentració dels elements presents en qualsevol tipus de material mitjançant algorismes basats en paràmetres fonamentals.
Anàlisi quantitativa: quantificació dels elements majoritaris i minoritaris (Boro a l'Urani). L'espectrometria de raigs X per dispersió de longituds d'ona utilitza el calibratge específic per a cada element i material en la determinació de la concentració.
Es disposen de calibratges amb patrons de referència internacionals per a minerals argilosos, carbonats de Calci i dolomites, quars, sorres feldspàtiques, feldspats de Sodi, Potassi i mixtos, alúmines, frites ceràmiques de diferents tipus, pigments ceràmics de base Zirconi i diversos materials de síntesi inorgànica.
Per a l'espectrometria tècnica de reflexió total, es poden quantificar elements del Sodi a l'Americi amb calibratge per patró intern.
La unitat disposa de dos espectrofotòmetres de fluorescència de raigs X que permeten treballar, segons l'utilitzat, a diferents rangs de mesura en funció de la tècnica emprada i les característiques de cadascun. A més, el laboratori està equipat amb utillatge per a la preparació de mostres. Aquest equipament està situat a l'Edifici de Recerca I del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.
Espectròmetre seqüencial de raigs X per dispersió de longituds d'ona S4 Pioneer, Bruker
Tub de raigs X: ànode de Rh, 4 kW (màxim: 60 kV).
Detectors: centelleig i proporcional de flux (Ar)
Vidres: LiF200, LiF220, Ge, PET, OVO55, TIAP, OVO B
Paquet de programari SPECTRA-PLUS: inclou programes d'avaluació d'espectres, construcció de corbes de calibratge i programes de control de l'espectròmetre.
Espectròmetre de Fluorescència per reflexió total (TXRF) S4 TSTAR, Bruker
Equip de sobretaula per a una anàlisi quantitativa i semiquantitativa de múltiples elements de líquids, suspensions de sòlids i pel·lícules fines. Concretament del Sodi a l'Americi, amb límits de detecció al rang de ppb a ppm, <1pg per a l'element Níquel. És adequat per a l’anàlisi de traces. Permet l'anàlisi simultània de mínimes quantitats de mostres al rang de ng a µg. La quantificació es realitza mitjançant estàndard intern, per la qual cosa és adequat per a tipus de mostres variables i aplicacions, ja que no hi ha efecte de matriu ni memòria.
Disposa d´un carregador automàtic de fins a 90 posicions per a discos portamostres de 30mm de diàmetre estàndard.
Paquet de programari T-ESPIRIT: inclou programes d'utilització i avaluació de l'espectròmetre.
L'equip S4 TSTAR està equipat amb els components següents:
- Un Generador d’Alta Tensió de 50W, 50 kV y 1 mA amb un amplificador espectroscòpic del tipus 90 kcps, ADC con 4096 canals.
- Una font d’excitació primària amb radiació de Molibdè (17,5 keV)
• Tub de raigs X tipus Microfocus amb ànode de Molibdè
• Mida de spot de 50µm X 50µm
• Màxim 50W, 50 keV i refredada per aire
• Monocromador multicapa 17,5 keV corbat
- Una font d’excitació secundària amb radiació de Tungsté (35 keV)
• Tub de raigs X tipus Microfocus amb ànode de Tungsté (W)
• Mida de spot de 50µm X 50µm
• Màxim 50W, 50 keV i refredada per aire
• Monocromador multicapa 35 keV
- Un detector XFLASH d’estat sòlid.
• Detector d’estat sòlid de deriva de Silici SDD con 60 mm2 d’àrea activa.
• Resolució d’energies <149 eV para Mn-Kα @ 100 kcps
• Màxim ritme de comptatge >100 kcps amb temps morts <10% a 40kcps
• Refredat termo-elèctricament, sense necessitat de nitrogen líquid.
Utillatge per a la preparació de mostres
màquina per a la preparació de mostres per fusió. Perladora Claisse Fluxy
Dra. Beatriz Julián López. Departament de Química Inorgànica i Orgànica
J. Javier Gómez Serrano
Adreça electrònica: gomezj@uji.es
Ana Belén Vicente Fortea
Adreça electrònica: avicente@uji.es
