Secció d'Espectrometria de Masses

08/07/2024 | SCIC
Compartir

Compartir

Facebook
X
Linkedin
Whatsapp
Gmail
Imprimir

Unitat d'Espectrometria de Masses Atòmica

Tècniques

Anàlisi elemental

L'anàlisi elemental permet determinar C, H, N, O i S en materials de diversos orígens, generalment orgànics. Aquesta determinació és possible mitjançant la combustió de la mostra dins d'un forn a temperatura elevada. Els gasos generats són impulsats amb heli a través d'uns reactius que redueixen el nombre d'espècies gasoses presents en la mescla resultant de la combustió. A continuació passen a un detector de conductivitat tèrmica que permet mesurar N2 i per detectors d'alta sensibilitat d'infrarroig per a determinar CO2, H2O i SO2. A partir d'aquestes mesures es pot avaluar el contingut de N, C, H, O i S de la mostra. Per determinar l'oxigen és necessari fer una piròlisi addicional en altre equip, de manera que l'oxigen de les molècules de la mostra acaba formant CO2 que és analitzat amb el detector de conductivitat tèrmica.

Aquesta tècnica és essencial per al químic de síntesi, ja que aporta dades que contribueixen a la confirmació de la estructura d’un compost de nova preparació i ajuden a establir la identitat i puresa de qualsevol tipus de mostra amb el elements citats.

Espectrometria de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS) IcapTM RQ de Thermo ScientificTM 

El plasma d’acoblament inductiu és una font d’ionització a pressió atmosfèrica que permet la introducció continua de mostres líquides mijantçant nebulització. La tècnica ICP-MS es basa en la vaporització, dissociació, ionització i excitació dels diferents elements químics d'una mostra en l'interior d'un plasma. Els ions positius generats en aquest procés són separats en funció de la relació massa-càrrega i finalment són detectats i comptats mitjançant un sistema multiplicador d'ions. La tècnica proporciona informació elemental (anàlisi qualitativa, quantitativa i semiquantitativa) i mesura de relacions isotòpiques d’una gran varietat de mostres.

Anàlisi de mercuri total

Utilització de mètode d’anàlisi aprovat per l’EPA i ASTM. Es realitza la combustió directa de la mostra sòlida o líquida. El mercuri dels gasos provinents de la descomposició de la mostra s’amalgama amb or per a posteriorment ser detectat gràcies a una cubeta espectrofotomètrica.

Prestacions

Anàlisi elemental

Aquest servei realitza anàlisis quantitatives de carboni, hidrogen, nitrogen, sofre i oxigen de mostres sòlides homogènies no volàtils, mostres líquides volàtils i mostres líquides viscoses. Per a cada determinació es requereixen al voltant de 6 mg de mostra.

Espectrometria de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS) IcapTM RQ de Thermo ScientificTM 

La tècnica permet la determinació de la majoria dels elements de la taula periòdica amb límits de detecció que van dels ng/L fins als mg/L, depenent de l’element i la matriu de la mostra. A més a més d’aquesta anàlisi elemental a nivell de traces i ultratraces, també es poden realitzar mesures semiquantitatives.

El sistema ha sigut dissenyat per a treballar sol o acoblat a un sistema de cromatografia líquida, de manera que la nebulització directa permet la determinació de l’element total, mentre que l’acoblament LC-ICP-MS permet la determinació d’espècies dels elements seleccionats. La unitat ofereix, de manera rutinària, l’anàlisi d’element total en mostres líquides aquoses. Per a anàlisi d’especiació cal consultar amb el servei.

Anàlisi de mercuri total

Determinació de mercuri en mostres líquides i sòlides. La mostra no necessita tractament previ. Es poden realitzar anàlisis quantitatius des de ppb fins a ppm.

Instrumentació

La instrumentació de la unitat està ubicada a l’Edifici d’Investigació I del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.

Analitzador Elemental TruSpec Micro CHNSO de Leco

Analitzador Elemental CHN Euro EA 3000El TruSpec Micro s'utilitza per a la determinació de C, H, N, S i O en micromostres (d'1 a 10 mg).

Es caracteriza per temps d'anàlisi ràpids i gran robustesa que minimitza els temps de parada, obtenint el resultats exàctes de tots els elements en menys de 4 minuts.

L'instrument s'usa per a determinar el % de CHNS/O d'una gran varietat de mostres sólides i líquides en productes petroquímics, biofuels, processats químics, composts químics en fàrmacs desenvolupats i síntesi química, així com en molts altres.

Analitzador Elemental CHN628 amb mòdul addicional de S de Leco

Analitzador Elemental CHN Euro EA 3000El CHNS628 s'utilitza per a l'anàlisi elemental de CHNS de combustibles, productes químics (resines, plàstics...), productes derivats de la agricultura (sòls, plantes, pinsos, farines...), etiquetat nutricional (proteïnes) per a aliments i pinsos i moltes altres matrius orgàniques, amb alta precisió i exactitud.

Té alta capacitat per a manejar la massa de macro, per exemple 750 mg en sólids i fins a 1 mL en líquids, obtenint resultats en 4 o 5 minuts per a tots els elements determinats.

El mòdul opcional de Sofre proporciona la determinació independent d'aquest element en menys de 2 minuts.

Microbalança Mettler Toledo Model XS3DU

Microbalança amb precisió d’1 µg.

 

 

 

 

 

Espectròmetre de masses de plasma acoplat inductivament (ICP-MS) Agilent 7500 CX

Espectròmetre de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS) Agilent 4500Equip que compta amb un quadrupol i una cel·la de col·lisió utilitzat per a aplicacións de rutina. A més, està equipat amb un mostrejador automàtic intel·ligent model prepFAST SC-2DX amb coberta i amb capacitat per a 4 racks estàndard de mostres.

El sistema de reacció octopolar utilitza el mode de col·lisió amb He per a l'eliminació fiable i predictible de tots els interferents presents a la matriu, sent una gran opció per a la quantificació a nivell de ppt en matrius de les mostres més complexes.

L'equipament està instal·lat en una cambra neta amb una unitat d’aire filtrat i climatització independent.

 

Sistema de purificació d’aigua Ultramatic Plus de Wasserlab

Sistema per a l’obtenció d’aigua Ultrapura de màxima qualitat a 25ºC, a partir d’aigua destil.lada.

L’aigua purificada d’alimentació passa per uns filtres d’ultrapurificació que redueixen la materia orgánica (COT) i eliminen els contaminants iònics a nivell de traces, obtenint aigua Ultrapua (tipus I) amb una resistivitat de 18.2 MΩ.cm.

Equip de digestió assistit per microones MARS 6 de CEM

Sistema per a la digestió de mostres per a ICP assistit per microones. 

La digestió de mostres assistida per microones en reactors tancats permet reduir els temps de preparació de mostra i augmentar l'eficiència de la digestió, mitjançant l’aplicació de cicles de temperatura.

Amb aquest sistema de digestió es poden digerir gran varietat de matrius (ceràmiques, pols, plàstics, catalitzadors, matèria orgànica, etc.).
 

Analitzador de mercuri total LECO, model AMA-254

Analitzador de mercuri total LECO, model AMA-254

Equip amb tub de combustió directa per a mostres de tot tipus, que descompon la mostra en un ambient enriquit en oxigen i extreu els elements interferents. Una amalgama d’or col·lecta tot el mercuri dels gasos provinents de la descomposició i una llarga cubeta espectrofotomètrica determina específicament el mercuri en un ampli rang dinàmic.

Normativa Funcionament (PDF)

Coordinador científic

Dr. Juan Vicente Sancho Llopis. Departament Química Física i Analítica.

Personal tècnic

Laura Orero Iserte
Adreça electrònica: orero@uji.es   
 

Tarifes

Impresos de sol·licitud

Informació proporcionada per: Servei Central d'Instrumentació Científica