L’espectroscòpia de RMN és la tècnica més potent de resolució estructural en dissolució, ja que pot proporcionar informació sobre tots els nuclis presents en una molècula. Per tant, es tracta d’un mètode d’anàlisi indispensable en el seguiment del treball sintètic. Actualment no es pot imaginar el desenvolupament de qualsevol projecte d’investigació en química orgànica, inorgànica, organometàl·lica o biològica sense el recolzament diari i rutinari de la RMN.
El fenomen de la RMN està associat a l'existència de propietats magnètiques en els nuclis de molts elements químics. El nucli d'hidrogen, que es troba present en l'aigua i en la major part de compostos orgànics, és un dels més fàcilment estudiables. Els camps magnètics intensos creats per potents imants provoquen que els nuclis es comportin com si fossin petits imants que s'orienten en el camp magnètic de l'espectròmetre, de la mateixa manera que una brúixola ho fa en el camp magnètic terrestre.
Els experiments de RMN permeten estudiar diferents tipus de nuclis utilitzant polsos de freqüències diferents. Un cop triada la freqüència a la qual es treballa i, per tant, escollit el tipus de nucli en estudi, els experiments de RMN permeten distingir tots i cadascun dels nuclis del mateix tipus que es diferencien únicament i exclusivament pel seu entorn magnètic.
Aquesta capacitat de distingir dos nuclis situats en ambients magnètics lleugerament diferents permet que, dins una molècula, els nuclis puguin ser distingibles segons la manera en què estan units entre ells. Això permet la utilització de la RMN per identificar l'estructura de les molècules i ha convertit la tècnica en una eina bàsica i imprescindible en qualsevol laboratori químic.
Mitjançant la tècnica de RMN es pot analitzar una gran quantitat de productes orgànics i inorgànics, amb l’únic requeriment que el material siga soluble en algun dissolvent deuterat. D’aquesta manera es poden estudiar nuclis que van des dels més comuns com 1H, 13C, 19F i 31P, fins a altres menys habituals com 113Cd, 33S o 29Si, per exemple. La tècnica de RMN representa una ferramenta molt útil per a:
La secció disposa de tres instruments de RMN, situats a l’Edifici d’Investigació I del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.
Windows 7 i Topspin 3.5; sonda directa BBFO 5 mm, 1H, 19F / 31P-15N
Interval de temperatura, ambient, + 150 ºC; automostrejador 16 posicions.
Aquest instrument permet abordar problemes de determinació estructural en molècules orgàniques i organometàl·liques/compostos de coordinació de pes molecular mitjà-baix (amb poc solapament espectral). Presenta gradients de camp en z i es poden dur a terme experiments de correlació homo- o heteronuclear de rutina, així com estudis de difusió molecular.
Windows 7 i Topspin 3.5; sonda directa BBFO 5 mm, 1H, 19F / 15N-31P
Interval de temperatura, ambient, + 150 ºC; automostrejador 24 posicions.
Espectròmetre Agilent VNMR System 500 MHz
Red Hat Lynux WS r.4 i vnmr J 2.2
Sonda indirecta 5 mm, 1H / 15N-31P; interval de temperatura –20, + 80 ºC
Sonda directa 5 mm, 1H / 109Ag-31P; interval de temperatura –20, + 80 ºC
Nanosonda directa 1H / 13C; interval de temperatura 5, + 60 ºC
Espectrómetro Agilent VNMR System 500 MHz
Red Hat Lynux WS r.4 y vnmr J 2.2
Sonda indirecta 5 mm, 1H / 15N-31P; intervalo de temperatura –20, + 80 ºC
Sonda directa 5 mm, 1H / 109Ag-31P; intervalo de temperatura –20, + 80 ºC
Nanosonda directa 1H / 13C; intervalo de temperatura 5, + 60 ºC
Aquests dos instruments permeten abordar problemes de determinació estructural en molècules orgàniques i organometàl·liques/compostos de coordinació de pes molecular mitjà-alt, on el solapament espectral pot ser problemàtic. Presenten gradients de camp en z i es poden a dur a terme experiments de correlació homo- o heteronuclear de rutina, així com estudis difusió molecular. En el cas del Agilent VNMR System 500 MHz, presenta una configuració molt flexible al disposar de dues sondes adequades per a quasi tots els nuclis possibles (109Ag fins a 31P) susceptibles de ser analitzats mitjançant RMN. Es disposa d’una nanosonda amb un volum de mostra de 40 µL, molt adequada per a l’estudi de compostos on la quantitat de mostra és crítica.
Dr. Juan Felipe Miravet Celades.
Departament Química Inorgànica i Orgànica
Cristian Vicent Barrera
Adreça electrònica: barrera@uji.es