Tècniques

Microscòpia electrònica de rastreig

La microscòpia electrònica de rastreig (SEM) és una tècnica que s’utilitza amplament per a la caracterització de mostres sòlides.

Aquesta tècnica es fonamenta en la interacció d’un feix d’electrons amb el material que es pretén estudiar. Aquest feix, molt fi, intens i estable, realitza un rastreig coordinat sobre la zona d’interès del material estudiat, originant-se senyals diversos que, convenientment tractats, aporten informació morfològica, estructural i microanalítica.

Entre les principals característiques de la microscòpia electrònica de rastreig cal destacar la versalitat en diferents aplicacions, l’alta resolució i la elevada profunditat de camp. Existeix la possibilitat de realitzar anàlisis locals de la mostra i obtenir imatges de raigs X per a l’estudi de la composició elemental, bé mitjançant espectròmetres de dispersió d’energia (EDS) o de longitud d’ona (WDS).

Les mostres han de ser estables en condicions d’alt buit i baix el feix d’electrons aplicat, no magnètiques i, en cas de no ser bones conductores elèctriques, han ser adequadament recobertes de grafit o metalls en el pretractament de mostra.

Microscòpia electrònica de transmissió

La microscòpia electrònica de transmissió (TEM) és una tècnica molt utilitzada per a la caracterització estructural i química dels materials en el camp de la Química Inorgànica, Química Orgànica, Enginyeria de Materials, Biologia i Biomedicina.

En el microscopi electrònic de transmissió, una mostra prima és irradiada amb un feix d’electrons amb una energia entre 100 i 200 KeV. Entre les diferents interaccions que es produeixen quan els electrons incideixen sobre la matèria, s’utilitza la transmissió/dispersió per a la formació de la imatge, la difracció d’electrons per a obtenir informació cristal•logràfica i la emissió de raigs X característics per a determinar la composició elemental de la mostra.

Les mostres han de complir una sèrie de requisits:

• Ser estables en condicions d’alt buit i baix el feix d’electrons aplicat
• No ser magnètiques, ja que podrien danyar les lents electromagnètiques responsables de la formació de la imatge
• Ser transparents als electrons. Per a que tinga lloc la transmissió és necessari que la mostra siga molt prima. En el cas de mostres en pols es recomana una grandària de partícula menor a 100 nm. Per a mostres monolítiques les dimensions de la mostra han de ser de 100 nm de gruix i 3 mm de diàmetre per a poder acoblar-les a la reixeta portamostres, dimensions aconseguides després del tractament de la mostra

Microscòpia de força atòmica

La microscòpia de força atòmica (AFM) és una tècnica d’observació de superfícies i avaluació de materials a escala atòmica. AFM es similar a la microscòpia d’efecte túnel (STM), però mentre STM no pot aplicar-se a materials aïllants, amb AFM si es poden mesurar. En la tècnica AFM es detecta la força entre la punta de la sonda i l’espècimen a observar. Tant la punta com l’espècimen no necessàriament han d’ésser conductors. En detall, el AFM controla que el gap entre la punta i l’espècimen siga constant mentre la sonda escaneja la superfície. Generalment s’utilitza una punta volada per a detectar les forces atòmiques. La cara superior de la punta volada és il•luminada per un feix làser. Durant l’escaneig, amb els diferents valors de les forces atòmiques entre la punta i la superfície, la punta volada es flexiona (constant de força de la molla menor que 1 N/m) i desvia el feix. Podent mesurar aquestes desviacions es poden estimar les forces d’atracció, i com aquestes depenen de la distància entre la punta i la superfície calcular la variació d’altura.

Les mostres han de complir una sèrie de requisits:

• Grandària de la mostra inferior a 2 cm
• Les partícules a observar han d’estar adherides al substrat
• Les partícules a observar han d’estar dispersades en el substrat
• La rugositat del substrat ha de ser menor que la grandària de les partícules a observar

Microscòpia òptica

Tècnica basada en la utilització de la llum en el visible mitjançant l’ús de lents, que permet obtenir imatges a baixos augments amb baixa profunditat de camp, en contrast amb els microscopis electrònics. No obstant permet la utilització del color com font d’informació.

Prestacions

Microscòpia electrònica de rastreig

La finalitat fonamental de la tècnica és l’obtenció d’imatges, de manera que s’empren diferents senyals en funció de la aplicació o informació que a obtenir. Cal destacar les següents possibilitats.

• Imatges d’electrons secundaris. Informació morfològica i topogràfica de màxima resolució. La utilització dels electrons menys energètics aporta informació de la superfície de la mostra.

• Imatges d'electrons retrodispersats. Informació morfològica i de composició. De menor resolució que les imatges de secundaris, l’ús dels electrons més energètics, retrodispersats, aporta informació superficial de la mostra, encara que la major capacitat de penetració disminueix la resolució de les imatges. A més a més, també s’aporta informació de la composició atòmica de la mostra donat que la senyal és més intensa en les zones riques en element pesants degut a la major probabilitat de deflexió dels electrons en aquests.

• Microanàlisi de raigs X. La interacció dels electrons amb els núvols electrònics dels àtoms de la mostra genera emissió de radiacions de diversos tipus, com ara les de raigs X. Aquests poden ser utilitzats per a la identificació qualitativa dels elements presents en la mostra o regió estudiada, així com també per a quantificar-los. Segons el mode de detecció i discriminació es pot parlar de microanàlisis per dispersió d’energies de raigs X (EDX) o per dispersió de longitud d’ona (WDX). Entre les característiques del EDX cal destacar una elevada rapidesa d’anàlisi a costa d’una menor resolució espectral i fiabilitat analítica. Pel contrari, en WDX s’obtenen espectres de major resolució i fiabilitat, però amb un considerable major temps d’anàlisi. Ambdues senyals s’obtenen imatges de raigs X que permeten conèixer la distribució elemental superficial d’un material.

Microscòpia electrònica de transmissió

Les principals aplicacions d'aquesta tècnica són:

• Estudi morfològic de les mostres, determinació de la forma, grandària i distribució de partícula.

• Estudi cristal·logràfic: estudi de defectes, determinació de plànols cristal·lins.

• Anàlisi composicional de les mostres

Microscòpia de força atòmica

La microscòpia de força atòmica permet la caracterització nanoestructural de materials de naturalesa molt diversa (ceràmica, polímers, metalls...)

Cal assenyalar que amb el microscopi disponible al SCIC :

• Les observacions poden realitzar-se en medi atmosfèric. A més a més, amb equipament opcional, es pot observar espècimens sota alt buit o en entorn líquid, sense modificar la unitat bàsica.
• És possible escalfar i refredar l’espècimen amb equipament opcional.
• Diferents modes d’observació, com AFM (contacte, AC mode), imatge de fase, FFM, STM, CITS i mesures I-V poden realitzar-se amb l’equipament estàndard. Amb equipament opcional es poden dur a terme altres modes de mesura com superfícies de potencial, viscoelasticitat i pols de força.

Microscòpia òptica

Presenta múltiples aplicacions en els camps de les ciències de la vida i dels materials, al ser una tècnica d’adquisició d’imatges d’estructures en el rang de les micres amb clars nexes en l’anàlisi d’imatges.

Instrumentació

La instrumentació de la secció està ubicada a l’Edifici d’Investigació del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I

Microscòpia electrònica de rastreig

• Microscopi electrònic de rastreig JEOL 7001F
  Canó d’electrons: 0.1-30kV, FEG de càtode calent
  Imatge digital
  EDX: Si(Li), paquet de programes INCA 350 (Oxford)
  WDX: cristalls discriminadors des de bor a urani, paquet de programes INCA Wave 200 (Oxford), detectors proporcionals de flux i segellat
  Portamostres motoritzat per a una mostra.

• Instrumental per a la preparació de mostres:
  • polidora LaboPol (Struers)
  • talladores 203IIT (Casalin) i Minitom (Struers)
  • premsa metal·logràfica CitoPres 1 (Struers)
  • díodes de polvorització catòdica (sputtering): Pt (Baltec SCD500) i Au-Pd (Fisons Polaron SC7610)
  • evaporadors d’alt buit de carboni i metalls (Baltec SCMCS010 i Fisons Polaron SC7650)
  • Punt crític CPD030 (Baltec)

Microscòpia electrònica de transmissió

• Microscopi electrònic de transmissió de 200kV amb canó termoiònic LaB6 Jeol JEM 2100plus d'alta resolució.  La màxima resolució aconseguida és 0.23 nm.
  Càmera digital amb sensor CMOS Jeol EM-24830FLASH amb resolució 2k x 2k.
  Sistema d'adquisició d'imatge STEM DF / BF amb màxima resolució d'1 nm.
  Sistema de microanàlisi per dispersió de energia de raigs X Aztec TEM Ultim Max d'Oxford amb sensor tipus drift silicon sense finestra de 80mm2 d'àrea i resolució de 127eV per a la línia Mn Kα.

• Instrumental per a la preparació de mostres:
  • talladora de disc de diamant model Minitom (Struers)
  • talladora ultrasònica i troqueladora Gatan per a la obtenció de seccions de 3.05 mm de diàmetre de materials ceràmics i metalls, respectivament
  • polidora amb micròmetre incorporat (disc grinder) Gatan que permet dur a terme un pre-aprimament de la mostra controlant al mateix temps el gruix obtingut
  • polidora còncava Gatan (Dimple), amb capacitat d’obtenir mostres de gruix en la zona central de unes poques micres
  • aprimador iònic model PIPS (Gatan) per a dur a terme l’aprimament final de la mostra mitjançant bombardeig d’ions d’argó
  • ultramicròtom model Powertome XL (RMC) per a la realització de talls ultrafins amb unitat de criogènia incorporada i màquina de ganivetes RMC
  • netejador d’ ions JEOL EC-52000IC.

Microscòpia de forca atòmica

• JSPM-5200 JEOL Scanning Probe Microscope
  Resolució: AFM, resolució atòmica (mica amb mode contacte); STM, resolució atòmica (HOPG)
  Sistema de deriva: 0.05 nm/s o menys
  Modes de mesura:
  • AFM: mode contacte (imatge topogràfica, imatge de força, FFM, corba de força, corba de fricció, I-V, CITS, imatge de corrent), mode no contacte (imatge topogràfica, imatge de desplaçament de freqüència, corba de força), mode AC (imatge topogràfica, imatge de fase, imatge d’amplitud, corba de força), mode punt per punt
  • STM: mode STM (imatge topogràfica, imatge de corrent, CITS), espectroscòpia (I-V, S-V, I-S)
  X-Y rang d’escaneig: 0 to 10 m (estàndard)
  Z rang de conducció: 0 to 3 m (estàndard)
  Mida de l’espècimen: 10 mm×10 mm×3 mm (espessor) (estàndard); màxim 50 mm d’oblea
  X-Y desplaçament: ±3 mm
  Z desplaçament: 5 mm

Microscòpia òptica

• Microscopi òptic LEICA DMRME
  Imatge digitalitzada, 100-1000x

Normativa Funcionament (PDF)

Personal

Coordinadora científica

Dra. Eloisa Cordoncillo Cordoncillo
Catedràtica d'Universitat Química Inorgànica
Departament de Química Inorgànica i Orgànica
e-mail: cordonci@qio.uji.es

Personal tècnic

José Javier Gómez Serrano (Microscòpia electrònica de rastreig)
Adreça electrònica: gomezj@sg.uji.es
Tel: +34 964 387313

María del Carmen Peiró Alvarez (Microscòpia electrònica de transmissió)
Adreça electrònica: peiro@sg.uji.es
Tel: +34 964 387342

Pere Clemente Pesudo (Microscòpia de forces atòmiques)
Adreça electrònica: pclement@sg.uji.es
Tel: +34 964 387392

Tarifes

Imprès sol·licitud