Desenvolupament de metodologia analítica basada en espectrometria de masses de dilució isotòpica (IDMS) i deconvolució de perfils isotòpics (IPD) Línies d'Investigació

04/04/2016 | IUPA
Compartir

Compartir

Facebook
X
Linkedin
Whatsapp
Gmail
Imprimir

L’activitat investigadora d’esta línia es consolida a partir de la experiència en la determinació de especies metàl•liques en mostres mediambientals y biològiques. Durant esta etapa vam desenvolupar i validar mètodes selectius i sensibles per a la determinació de especies de As, Se, Cr y Hg fonamentalment, en mostres d’aigua, peixos i orina. La metodologia usada se basava en l’acoblament LC/ICPMS amb columnes de diferent diàmetre y GCMS. Una fase important en l’acoblament LC/ICPMS va implicar l’optimització de l’etapa de nebulització. Durant el desenvolupament de mètodes per a la determinació de especies de Cr i Hg vam comprovar l’existència de problemes de interconversió de especies. Fet que ens va portar a l’estudi detallat de las etapes de tractament de mostra i quantificació. Este estudi ha desembocat en la aplicació de estratègies de quantificació basades en IDMS i IPD. Metodologia que, d’una banda, permet la determinació dels factors d’interconversió i, amb ells, l’obtenció de la concentració corregida per a estes interconversions i, d’altra, la compensació de l’efecte matriu que puga aparèixer. La compensació del possible efecte matriu es basa en la mesura de relacions isotòpiques o abundàncies isotòpiques en una mostra fortificada amb patrons marcats isotòpicament de les especies que volem determinar. Amb l’experiència adquirida vam reorientar la recerca cap al desenvolupament de mètodes ràpids i fiables para la determinació de compostos orgànics regulats en els camps mediambiental i/o alimentari mitjançant la tècnica LC(ESI)/MS/MS. L’efecte matriu es conegut como el “taló d’Aquil•les” de la font d’ionització d’electroesprai (ESI). L’eliminació o compensació d’este efecte matriu es fonamental en el desenvolupament de mètodes de quantificació fiables. En esta línia hem desenvolupat validat mètodes per a la determinació de fàrmacs (diclofenac), compostos amb activitat disruptora endocrina documentada (alquilfenols i bisfenol A) i micotoxines. Son mètodes ràpids, basats en l’esmentada tècnica IDMS i IPD que no necessiten elaborar corba de calibratge metodològic i que compensen l’efecte matriu. També hem estudiat l’eliminació de possibles efectes isotòpics mitjançant l’ús de compostos marcats amb 13C.
Paral•lelament, hem aplicat l’experiència analítica a la determinació d’elements seleccionats en pel•lícules de Blau de Prussia sotmeses a diferents tractaments o d’òxid de níquel. Els resultats han aportat informació valuosa en l’elucidació dels mecanismes de reacció que intervenen en estos processos electròdics.


Publicacions:


"Method development and validation for the determination of selected endocrine disrupting compounds by liquid chromatography mass spectrometry and isotope pattern deconvolution in water samples. Comparison of two extraction techniques"
N. Fabregat-Cabello, J. Pitarch-Motellón, J. V. Sancho, M. Ibáñez, A. F. Roig-Navarro
Analytical Methods, 8, 2895-2903 (2016)

"Comparison of approaches to deal with matrix effects in LCMS/MS based determinations of mycotoxins in food and feed"
N. Fabregat-Cabello, P Zomer, JV Sancho, AF Roig-Navarro, H Mol.
World Mycotoxin Journal, 9, 149-161 (2016)

"Development and validation of a LC-IDMS method for the reliable quantification of alkyphenols in environmental water samples by Isotope Pattern Deconvolution"
Neus fabregat-Cabello, JV Sancho, Andreu Vidal, Florenci V. González, AF Roig-Navarro.
Journal of Chromatography A 1328, 43– 51 (2014)

"Identification of electroactive sites in Prussian Yellow films"
J. Agrisuelas, J.J. García-Jareño, C. Moreno-Guerrero, A. Roig, F. Vicente
Electrochimica Acta 113 (2013) 825– 833

"Electrochromic behavior of Prussian Yellow"
J. Agrisuelas, C. Delgado, J.J. García-Jareño, C. Moreno-Guerrero, A. Roig, F. Vicente
ECS Transactions 50 (31) 435-447 (2013)

"Fast methodology for the reliable determination of nonylphenol in water samples by minimal labeling isotope dilution mass spectrometry"
Neus fabregat-Cabello, Ángel Castillo, JV Sancho, Florenci V. González, AF Roig-Navarro.
Journal of Chromatography A 1301, 19-26 (2013)

"Isotope pattern deconvolution-tandem mass spectrometry for the determination and confirmation of diclofenac in wastewaters"
Ángel Castillo, Emma Gracia-Lor, AF Roig-Navarro, JV Sancho, P Rodríguez-González, JIG Alonso.
Anal. Chim. Acta 765, 77-85 (2013)

"Fast and accurate procedure for the determination of Cr(VI) in solid samples by Isotope Dilution Mass Spectrometry"
Fabregat, Neus; Rodriguez-Gonzalez, Pablo; Castillo, Angel; Malherbe, Julien; Roig Navarro, Antoni; Long, Stephen; Alonso, Jose Ignacio Garcia.
Environ. Sci. Technol. 46, 12542−12549 (2012)

"Rapid screening of arsenic species in urine from exposed human by inductively coupled plasma mass spectrometry with germanium as internal standard"
A. Castillo, C. Boix, N. Fabregat, A.F. Roig-Navarro, J.A. Rodríguez-Castrillón
J. Anal. At. Spectrom. 27 (2), 354 - 358 (2012)

"Multiple Spiking Species-Specific Isotope Dilution Analysis by molecular mass spectrometry: simultaneous determination of inorganic mercury and methylmercury in fish tissues"
A. Castillo, P. Rodríguez-González, G. Centineo, A.F. Roig-Navarro. J.I. Garcia Alonso
Analytical Chemistry 82, 2773-2783 (2010)

"Capabilities of microbore columns coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry in speciation of arsenic and selenium"
A. Castillo, O.J. Pozo, A.F. Roig-Navarro
Journal of Chromatography A 1202, 132-137 (2008)

Informació proporcionada per: Institut Universitari de Plaguicides i Aigües