Universitat Jaume I - UJI - Castello

Servei Central d'Instrumentació Científica

Serveis

Secció de Ressonància Magnètica Nuclear

Tècnica

L’espectroscòpia de RMN és la tècnica més potent de resolució estructural en dissolució, ja que pot proporcionar informació sobre tots els nuclis presents en una molècula. Per tant, es tracta d’un mètode d’anàlisi indispensable en el seguiment del treball sintètic. Actualment no es pot imaginar el desenvolupament de qualsevol projecte d’investigació en química orgànica, inorgànica, organometàl·lica o biològica sense el recolzament diari i rutinari de la RMN.

El fenomen de la RMN està associat a l'existència de propietats magnètiques en els nuclis de molts elements químics. El nucli d'hidrogen, que es troba present en l'aigua i en la major part de compostos orgànics, és un dels més fàcilment estudiables. Els camps magnètics intensos creats per potents imants provoquen que els nuclis es comportin com si fossin petits imants que s'orienten en el camp magnètic de l'espectròmetre, de la mateixa manera que una brúixola ho fa en el camp magnètic terrestre.

Els experiments de RMN permeten estudiar diferents tipus de nuclis utilitzant polsos de freqüències diferents. Un cop triada la freqüència a la qual es treballa i, per tant, escollit el tipus de nucli en estudi, els experiments de RMN permeten distingir tots i cadascun dels nuclis del mateix tipus que es diferenciïn únicament i exclusivament pel seu entorn magnètic.

Aquesta capacitat de distingir dos nuclis situats en ambients magnètics lleugerament diferents permet que, dins una molècula, els nuclis puguin ser distingibles segons la manera en què estan units entre ells. Això permet la utilització de la RMN per identificar l'estructura de les molècules i ha convertit la tècnica en una eina bàsica i imprescindible en qualsevol laboratori químic.

Prestacions

Mitjançant la tècnica de RMN es pot analitzar una gran quantitat de productes orgànics i inorgànics, amb l’únic requeriment que el material siga soluble en algun dissolvent deuterat. D’aquesta manera es poden estudiar nuclis que van des dels més comuns com ¹H, ¹³C, ¹⁹F i ³¹P, fins a altres menys habituals com ¹¹³Cd, ³³S o ²⁹Si, per exemple. La tècnica de RMN representa una ferramenta molt útil per a:

Identificació i elucidació estructural de compostos
Determinació de la composició de mescles (grau de puresa, percentatge d’additius, excés enantiomèric, ...)
Seguiment de processos dinàmics, estudis cinètics
Estudi de processos d’associació
Estudi de la variació de sistemes químics amb la temperatura

Instrumentació

La secció disposa de dos instruments de RMN, situats a l’Edifici d’Investigació del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.

Espectròmetre Varian Mercury Vx 300 MHz

Software: red hat 4.0; VnmrJ 2.2 D
Sonda directa 5 mm, tetranuclear 1H, 19F / 31P, 13C
Gradients en Z (Performa I)
Interval de temperatura –100, + 150 ºC

Aquest instrument permet abordar problemes de determinació estructural en molècules orgàniques i organometàl·liques/compostos de coordinació de pes molecular mitjà-baix (amb poc solapament espectral). Presenta un interval de temperatures de treball elevat i s’utilitza principalment per a dur a terme experiments de rutina monodimensionals.

Espectròmetre Varian VNMR System 500 MHz

Software: red hat 4.0; VnmrJ 2.1C
Sonda indirecta 5 mm, 1H / broadband {15N-31P}
Interval de temperatura –20, + 80 ºC
Gradients en Z (Performa IV)

Sonda directa 5 mm, 1H / broadband {109Ag-31P}
Interval de temperatura –20, + 80 ºC
Gradients en Z (Performa IV)

Nanosonda directa 1H / 13C
Interval de temperatura 5, + 60 ºC

Espectròmetre Varian Unity INOVA 500 MHz

Aquest instrument permet abordar problemes de determinació estructural en molècules orgàniques i organometàl·liques/compostos de coordinació de pes molecular mitjà-alt, on el solapament espectral pot ser problemàtic. Presenta una configuració molt flexible al disposar de dues sondes adequades per a quasi tots els nuclis possibles (¹⁰⁹Ag fins a ³¹P) susceptibles de ser analitzats mitjançant RMN. Posseeix gradients de camp en z i és l’equip utilitzat per a dur a terme experiments de correlació homo- o heteronuclear de rutina, així com estudis difusió molecular. Es disposa d’una nanosonda amb un volum de mostra de 40 µL, molt adequada per a l’estudi de compostos on la quantitat de mostra és crítica. També permet la realització d’espectres de gels o altres mostres amb una mobilitat reduïda.