Universitat Jaume I - UJI - Castello
Secció d'Anàlisi Tèrmica i Sòlids Porosos
Tècniques
Anàlisi Tèrmica
L’Anàlisi Tèrmica engloba el conjunt de tècniques analítiques que estudien el comportament tèrmic dels materials. Quan un material és calfat o refredat, la seua estructura i la seua composició química pateixen canvis: fusió, solidificació, cristal·lització, oxidació, descomposició, transició, expansió, sinterització, etc. Aquestes transformacions es poden estudiar i analitzar mesurant-ne la variació de diferents propietats en funció de la temperatura.
Així, sota la denominació d'Anàlisi Tèrmica s'agrupen una sèrie de tècniques en les quals se segueix una propietat de la mostra, en una determinada atmosfera, en funció del temps o de la temperatura quan aquesta mostra és sotmesa a un programa de temperatura controlat. El programa de temperatura pot ser calfar o refredar a una determinada velocitat, o mantenir la temperatura constant, o una combinació de les dues.
En el SCIC estan disponibles algunes de les diferents tècniques d'Anàlisi Tèrmica, com són l'Anàlisi Tèrmica Diferencial (DTA), la Termogravimetria (TG) i la Termogravimetria acoblada a l'Espectrometria de Masses (TG-EM).
L'Anàlisi Tèrmica Diferencial (DTA) és una tècnica en la qual es mesura la diferència de temperatura entre la mostra i un material de referència (tèrmica, física i químicament inerta) en funció del temps o de la temperatura quan aquesta mostra se sotmet a un programa de temperatura en una atmosfera controlada. Es parla de SDTA quan la temperatura de referència és estimada. En principi, es tracta d'una tècnica qualitativa que indica la temperatura a la qual té lloc el canvi energètic en estudi i si el procés és endotèrmic o exotèrmic. No obstant això, amb un adequat calibrat és possible convertir-la en semiquantitativa i obtenir informació de la calor involucrada en el procés.
La Termogravimetria (TG) està basada en la mesura de la variació de la massa d'una mostra quan aquesta mostra se sotmet a un programa de temperatura en una atmosfera controlada. Aquesta variació de massa pot ser una pèrdua de massa o un guany de massa. La Termogravimetria s'usa molt àmpliament acoblada a altres tècniques, com per exemple a l'Espectrometria de Masses (TG-EM). Simultàniament a l'evolució de la massa d'una mostra (TG), mitjançant aquesta tècnica és possible analitzar per EM els gasos consumits o emesos per aquesta mostra quan és sotmesa a un programa de temperatura en una atmosfera controlada.
Adsorció física de gasos
L'adsorció física (o fisisorció) de gasos i vapors (adsorbats) en sòlids (adsorbents) és una de les tècniques més usades per a l'estudi de la textura porosa de sòlids de tot tipus, encara que no és l'única. Hi ha altres tècniques, com ara la porosimetria de mercuri, tècniques calorimètriques, difracció de raigs X, microscòpia electrònica, etc. encara que aquestes últimes permeten l'estudi de la porositat en un interval una mica més restringit.
En la caracterització de la textura porosa d'un sòlid els paràmetres que cal determinar són l'àrea superficial (o superfície específica) i el volum i la distribució de grandària de porus.
Per a determinar aquests paràmetres es pot recórrer, entre altres, a l'adsorció d'un gas (N2, CO2, hidrocarburs, etc.) a temperatura constant (per a N2 77K, per a CO2 273K, etc.). D'aquesta manera s'obté, així, la isoterma d'adsorció. Aquesta isoterma pot determinar-se gravimètricament (es mesura el guany de pes experimentat per la mostra, com a conseqüència de l'adsorció, a cada pressió relativa de gas) o volumètricament (la quantitat absorbida es calcula aplicant lleis dels gasos a la pressió i el volum d'adsorbat abans i després de l'adsorció).
L'àrea superficial i el volum i distribució de grandària del porus es pot obtenir a partir de l'adequat anàlisi de les isotermes d'adsorció, per a la qual cosa s'han desenvolupat diversos mètodes.
Els porus es classifiquen, d'acord amb la IUPAC, en:
- Microporus, amb un diàmetre inferior a 2 nm.
- Mesoporus, amb diàmetres compresos entre 2 i 50 nm.
- Macroporus, amb diàmetres superiores a 50 nm.
Amb la isoterma de N2 s'obté informació de porus des de 35 Å fins a 4000 Å, mentre que amb la isoterma de CO2 s'obté informació de la microporositat més estreta.
Prestacions
Anàlisi Tèrmica
Es tracta de tècniques analítiques molt versàtils, aplicables a un gran nombre de camps, com ara la ciència i la tecnologia de polímers, ciència i tecnologia dels materials carbonosos, ciència de materials, catàlisi, indústria farmacèutica, indústria metal·lúrgica, Petrologia, etc. Tot seguit us presentem una relació de les aplicacions més importants de les tècniques d'Anàlisi Tèrmica
Les mostres a les quals es pot aplicar aquesta tècnica poden ser sòlides o líquides. En el cas de mostres sòlides són preferibles les mostres molturades per obtindre resultats òptims. La massa de mostra recomanada per fer l’anàlisi està compresa entre 10 i 20 mg.
Adsorció física de gasos
La determinació de la superfície específica és de gran interès en productes desenvolupats per la indústria farmacèutica, ceràmiques, materials catalitzadors, refractaris, porosos o microporosos i pulverulents (carbó actiu). Amb l’equipament disponible al SCIC es poden realitzar mesures d’adsorció de nitrogen (tan sols corbes d’adsorció) rutinàries, amb les quals es pot obtenir amb bona precisió la superfície específica de la mostra, mitjançant l’aplicació del mètode BET. L’equip també permet obtenir informació sobre la superfície externa de la mostra (associada a mesoporus secundaris de grandària més gran i a macroporus), així com la superfície associada a microporositat.
Instrumentació
La instrumentació de la secció està ubicada a l’Edifici d’Investigació del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.
Anàlisi Tèrmica
| Equip simultani TG-STDA Mettler Toledo model TGA/SDTA851e/LF/1600, acoblat a un espectròmetre de masses quadrupol PFEIFFER VACUUM model THERMOSTAR amb un interval de masses fins a 300 uma |  |
Adsorció física de gasos
| Analitzador de superfície específica BET i porositat Gemini V amb degasificador Flow Prep 060, tots dos de la marca Micromeritics. El desgasificador (Flow Prep 060) disposa de 6 estacions de treball independents, per la qual cosa es poden desgasificar 6 mostres simultàniament. L'analitzador de superfície específica permet mesurar únicament una mostra per cada assaig (la durada de la mesura pot oscil·lar de 2 a 6 hores, en funció de la major o menor superfície de la mostra i dels paràmetres de configuració de l'anàlisi). |  |
Normativa Funcionament (PDF)
Coordinador científic
Dr. Mario Llusar Vicent. Departament Química Inorgànic i Orgànica.
Personal tècnic
Mónica Martos Macián
Adreça electrònica: mmartos@sg.uji.es
Tel: +34 964 387426
Fax: +34 964 387309
Tarifes
- Usuaris interns (requereix autenticació) (PDF)
- Usuaris externs (PDF)
Imprès sol·licitud (PDF)
