Universitat Jaume I - UJI - Castello

Servei Central d'Instrumentació Científica

Serveis

Secció d'Espectrometria de Masses

Unitat d'Espectrometria de Masses Atòmica

Tècnica

Anàlisi elemental

L'anàlisi elemental permet determinar N, C, H i S en materials de diversos orígens, generalment orgànics. Aquesta determinació és possible mitjançant la combustió de la mostra dins d'un forn a temperatura elevada. Els gasos generats són impulsats amb heli a través d'uns reactius que redueixen el nombre d'espècies gasoses presents en la mescla resultant de la combustió. A continuació passen a un detector de conductivitat tèrmica que permet mesurar N₂, CO₂, H₂O i SO₂, i a partir d'aquestes mesures es pot avaluar el contingut de N, C, H i S de la mostra. Per determinar l'oxigen es necessari fer una piròlisi addicional, de manera que l'oxigen de les molècules de la mostra acaba formant CO que és analitzat amb el detector de conductivitat tèrmica.

Aquesta tècnica és essencial per al químic de síntesi, ja que aporta dades que contribueixen a la confirmació de la estructura d’un compost de nova preparació i ajuden a establir la identitat i puresa de qualsevol tipus de mostra amb el elements citats.

Anàlisi de relació isotòpica

L'anàlisi dels isòtops estables dels principals elements lleugers a la biosfera (C, H, N, O, S) es porta a terme mitjançant la tècnica de l'espectrometria de masses. L'espectrometria de masses de relació isotòpica permet l'anàlisi de les relacions isotòpiques d'aquests elements lleugers (¹³C/¹²C, D/H, ¹⁵N/¹⁴N , ¹⁸O/¹⁶O, ³⁴S/³²S) amb la precisió i l'exactitud necessàries per mesurar les petites variacions en l'abundància isotòpica (fraccionament), provocades per múltiples processos naturals, tant físics com químics.

La tècnica també permet l'anàlisi d'abundàncies isotòpiques en mostres enriquides, i per aquesta raó esdevé una autèntica alternativa en l'ús de marcadors radioactius per al seguiment de rutes metabòliques naturals o sintètiques.

Espectrometria de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS)

El plasma d’acoblament inductiu és una font d’ionització a pressió atmosfèrica que permet la introducció continua de mostres líquides mijantçant nebulització. La tècnica ICP-MS es basa en la vaporització, dissociació, ionització i excitació dels diferents elements químics d'una mostra en l'interior d'un plasma. Els ions positius generats en aquest procés són separats en funció de la relació massa-càrrega i finalment són detectats i comptats amb un sistema multiplicador d'ions. La tècnica proporciona informació elemental (anàlisi qualitativa, quantitativa i semiquantitativa) i mesura de relacions isotòpiques d’una gran varietat de mostres.

Prestacions

Anàlisi elemental

Aquest servei realitza anàlisis quantitatives de carboni, hidrogen i nitrogen de mostres sòlides homogènies no volàtils, mostres líquides volàtils i mostres líquides viscoses. Per a cada determinació es requereixen al voltant de 6 mg de mostra.

Anàlisi de relació isotòpica

L’equipament disponible permet l’anàlisi de les relacions isotòpiques dels següents elements: ¹³C/¹²C, D/H, ¹⁵N/¹⁴N, ¹⁸O/¹⁶O. Les aplicacions més habituals són en els camps de la biogeoquímica (estudi de cicles biogeoquímics, estudis d'origen i transformacions de matèria orgànica sedimentària), bioquímica i fisiologia (estudis metabòlics i de consum energètic), alimentació (estudis de denominació d'origen, adulteracions), química ambiental (origen i fluxos de contaminants) i hidrologia (estudis d'aqüífers, cicle global de l'aigua).

Espectrometria de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS)

La tècnica permet la determinació de molts elements de la taula periòdica amb límits de detecció que van dels ng/L fins als mg/L, depenent de l’element i la matriu de la mostra. A més a més d’aquesta anàlisi elemental a nivell de traces i ultratraces, també es poden realitzar mesures semiquantitatives.

El sistema ha segut dissenyat per a treballar sol o acoblat a un sistema de cromatografia líquida, de manera que la nebulització directa permet la determinació de l’element total, mentre que l’acoblament LC-ICP-MS permet la determinació d’espècies dels elements seleccionats. La unitat ofereix, de manera rutinària, l’anàlisi d’element total en mostres líquides aquoses. Per a anàlisi d’especiació cal consultar amb el servei.

Instrumentació

La instrumentació de la unitat està ubicada a l’Edifici d’Investigació del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I.

Analitzador Elemental CHN Euro EA 3000

Analitzador elemental amb una sensibilitat inferior al 0.15 ‰ per a C i N que permet treballar en mostres de fins a 20 μg. Equipat amb un mostrejador de líquids automàtic Euro EA 300-Liquid Autosampler (LAS) que inclou un Heated Injector EuroAS 2006 per a piròlisi d’hidrogen que proporciona una plena automatització en l’anàlisi de mostres líquides, amb una precisió de deuteri <1 ‰ (en l’anàlisi de H/D) amb la injecció de 0.5 μL d’aigua.

Espectròmetre de masses de relació isotòpica Micromass Isoprime

Analitzador de sector magnètic amb interval de masses de 1 a 70 uma. Sistema col·lector universal i ampliar per a l’anàlisi de D/H. Font d’ionització d’alta sensibilitat i linealitat, amb voltatge d’acceleració de 3.5 KV i baixa producció de H³⁺ en determinacions de D/H.

Software Masslynx d’adquisició de dades i control de l’espectròmetre de masses.

Espectròmetre de masses de relació isotòpica Micromass Isoprime

Balança Sartorius model M2P

Microbalança amb precisió d’1 µg.

Espectròmetre de masses de plasma acoplat inductivament (ICP-MS) Agilent 7500 CX

Equip de quadrupol i cel·la de col·lisió equipat amb mostrejador automàtic integrat (IAS) amb capacitat per a 89 mostres. Es pot acoplar a un cromatògraf líquid HP 1100 de Agilent per a anàlisi d especiació de metalls.

L'equipament està instal·lat en una cambra neta amb una unitat d’aire filtrat i climatització independent.

Espectròmetre de masses de plasma acoblat inductivament (ICP-MS) Agilent 4500

Sistema de purificació d’aigua MILLI-Q Gradient A10

Sistema per a la obtenció d’aigua ultrapura al menor contingut de carboni orgànic total (inferior a 10 ppb) i una resistivitat de 18.2 MW.cm a 25ºC a partir d’aigua destil·lada.