Secció d'Anàlisi Tèrmica

11/01/2023 | SCIC
Compartir

Compartir

Facebook
X
Linkedin
Whatsapp
Gmail
Imprimir

Tècniques

L’Anàlisi Tèrmica engloba el conjunt de tècniques analítiques que estudien les propietats físiques i químiques d’un material en funció de la temperatura en una atmosfera controlada. Quan un material és calfat o refredat, la seua estructura i la seua composició química pateixen canvis: fusió, solidificació, cristal·lització, oxidació, descomposició, transició, expansió, sinterització, etc.  Aquestes transformacions es poden estudiar i analitzar mesurant-ne la variació de diferents propietats en funció de les variables temperatura i temps.

En el SCIC estan disponibles algunes de les diverses tècniques d'Anàlisi Tèrmica, com ara:  l’anàlisi per Calorimetria Diferencial d’Escombratge (DSC), l’Anàlisi Termogravimètric (TGA) simultàniament amb DSC permetent mesurar fins i tot esdeveniments tèrmics que no provoquen un canvi de massa, com la fusió, la transició vítria o un altre tipus de transicions de fase sòlid-sòlid, la Termogravimetria acoblada a l'Espectrometria de Masses (TGA-EM) i la Termogravimetria acoblada a l'Espectrometria d’Infrarojos per Transformada de Fourier (TGA-FTIR).

La Termogravimetria (TGA) està basada en la mesura de la variació de la massa d'una mostra quan aquesta mostra se sotmet a un programa de temperatura en una atmosfera controlada en funció del temps. Aquesta variació de massa pot ser una pèrdua o guany de massa. S'usa molt àmpliament acoblada a altres tècniques, com ara l'Espectrometria de Masses (TGA-EM) i l’Espectrometria d’Infrarojos per Transformada de Fourier (TGA-FTIR). Simultàniament a l'evolució de la massa d'una mostra (TGA), mitjançant aquesta tècnica és possible analitzar per EM o per FTIR els gasos emesos per aquesta, quan és sotmesa a un programa de temperatura amb atmosfera controlada.

La calorimetria diferencial d’escombratge (DSC), és una tècnica del tipus d’anàlisi tèrmica que avalua l’efecte de la temperatura sobre la variació de la capacitat calorífica (Cp) d’un material. La mostra es sotmet a calor o fred per a després analitzar els canvis que produeixen en la seua capacitat calorífica a mesura que es modifica el flux de calor. Això permet detectar transicions com a punts de fusió, transicions vítries, canvis de fase i curat. El major benefici del DSC és la facilitat i rapidesa a l’hora de detectar la transició dels materials. Esta tècnica resulta realment important en l’estudi de la transició vítria de qualsevol tipus de material polimèric. En el cas de cristalls líquids, metalls, productes farmacèutics i materials orgànics purs es poden observar canvis de fase o polimòrfics i estudiar el grau de puresa.

Prestacions

Es tracta de tècniques analítiques molt versàtils, aplicables a un gran nombre de camps, com per exemple la ciència i la tecnologia de diversos tipus de materials com ara els polímers, els carbonosos, els procedents de la indústria ceràmica, metal·lúrgia, farmacèutica, alimentoses, paperera, impremta, manufactura, semiconductors i electrònica, o de la agricultura. 

Les mostres a les quals es poden aplicar aquestes tècniques poden ser sòlides o líquides. En el cas de mostres sòlides són preferibles les mostres molturades per obtenir resultats òptims. La massa de mostra recomanada per fer l’anàlisi està compresa entre 10 i 20 mg, en el cas del TGA, i entre 0.5 i 10 mg per al DSC.

Instrumentació

La instrumentació de la secció està ubicada a l’Edifici d’Investigació I del Campus del Riu Sec de la Universitat Jaume I i consta dels equips següents:

-    Equip simultani TGA- DSC3 Mettler Toledo. Temperatures de treball des d'ambient a 1600ºC amb funcionament manual o automàtic (capacitat màxima 34 mostres), acoblat a un espectròmetre de masses quadrupol PFEIFFER VACUUM model OmniStar GSD 320 O3, 1-300 uma. Amb filament de tungstè. 

-    DSC- Calorímetre Diferencial d’Escombratge Mettler Toledo model DSC2 tipus flux de calor. Font d'alimentació de 400W i cel·la de mesura amb sensor ceràmic FRS6 i resolució de fins a 0,04 µW. Temperatures de treball des de -70 a 700ºC amb funcionament manual o automàtic (capacitat màxima 34 mostres). Velocitats d'escalfament fins a 100ºC/min. Configurat amb refrigeració intracooler per aconseguir els -70ºC.

-    Equip TGA Netzsch Modelo TG209 F1 Libra. Temperatures de treball de 30 a 1100ºC amb funcionament manual o automàtic (capacitat màxima 192 mostres), acoblat a un espectròmetre d’infrarojos per transformada de Fourier (FTIR) Brüker model Alpha II.

Normativa Funcionament (PDF)

Coordinador científic

Dr. Mario Llusar Vicent. Departament Química Inorgànic i Orgànica.

Personal tècnic

Cristina Zahonero Gómez

Adreça electrònica: zahonero@uji.es
Tel: +34 964 387311

Ana Belén Vicente Fortea

Dirección Electrónica: avicente@uji.es

Tel: +34 964 387450

Tarifes

Impresos de sol·licitud

Informació proporcionada per: Servei Central d'Instrumentació Científica