Universitat Jaume I - UJI - Castello

Investigacions Analítiques

Equipament

Per a dur a terme la seua investigació analítica, el IUPA disposa d’un extens i avançat equipament basat en tècniques híbrides cromatografia/espectrometria de masses (GC-MS, LC-MS), que destaquen pel seu elevat potencial per a l’anàlisi de compostos orgànics en diferents tipus de mostres. Aquests sistemes combinen una àmplia varietat d’analitzadors de masses, i alguns són utilitzats pel LARP (Laboratori d’Anàlisi de Residus de Plaguicides) per a dur a terme els seus estudis BPL. A continuació es descriuen aquests equips incloent-hi les principals característiques.

GC-MS QUADRUPOL

El sistema consta d’un cromatògraf de gasos (Agilent 6890) equipat amb un injector automàtic de líquids i Head Space MPS2 (Gerstel model CIS 4), amb possibilitat d’injecció split/splitless, PTV i on-column, i injecció de grans volums. El GC està adaptat a un detector selectiu de masses de quadrupol (Agilent 5973), amb fonts d’ionització per impacte electrònic (EI) i d’ionització química (CI). Aquest sistema de detecció permet treballar en modes de rastreig Full SCAN i SIM per a una quantificació i identificació de plaguicides i productes de transformació.

(LC)-LC-MS/MS (triple quadrupol)

El sistema consta d’un espectròmetre de masses de triple quadrupol Quattro Micro (Waters) adaptat a un cromatògraf líquid Alliance 2695 (Waters) per mitjà de fonts d’electrospray amb disseny Z-esprai. Permet el treball simultani, tant en mode d’ions positius com negatius, i diversos modes de rastreig (Full Scan, SIR, SRM, MRM, ions precursors, ions producte, pèrdues neutres, etc.) per a una quantificació, identificació i confirmació de plaguicides i productes de transformació, d’ampli rang de polaritats i classes químiques. A més, disposa d’un processador de mostres automàtic 233XL (Gilson) que permet realitzar preconcentració en línia, en el cas de mostres aquoses, o purificació automatitzada de mostres, en el cas d’extractes complexos.

LC-MS/MS (triple quadrupol)

El sistema consta d’un espectròmetre de masses de triple quadrupol Quattro Micro (Micromass) adaptat a un cromatògraf líquid Alliance 2795 (Waters) per mitjà de fonts d’electrospray i APCI Sabre amb disseny Z-esprai. Permet el treball simultani, tant en mode d’ions positius com negatius, i diversos modes de rastreig (Full Scan, SIR, SRM, MRM, ions precursors, ions producte, pèrdues neutres, etc.) per a una quantificació, identificació i confirmació de plaguicides i productes de transformació, d’ampli rang de polaritats i classes químiques.

GC/MS (Trampa d’ions)

El sistema Varien 4000 GC/MS consta d’un cromatògraf de gasos (Varien CP-3800) equipat amb un mostrejador automàtic (CP-8400) i un port d’injecció amb cinc possibilitats d’injecció: split/splitless isoterma, splitless amb rampa de temperatura (mode PTV), injecció on-column i grans volums. El GC està adaptat a un espectròmetre de masses amb analitzador de trampa d’ions (Varien 4000), amb fonts de ionització per impacte electrònic (EI) i d’ionització química (CI), tant positiva com negativa. Permet el treball (full scan i SIM) i en MS/MS. 

GC-MS/MS (Triple quadrupol)

El sistema Quattro Micro GC consta d’un cromatògraf de gasos (Agilent 6890) equipat amb un injector automàtic (Agilent 7683), amb possibilitat d’injecció split/splitless i PTV. El GC està adaptat a un espectròmetre de masses de triple quadrupol Quattro Micro (Waters), amb fonts d’ionització per impacte electrònic (EI) i de ionització química (CI). Permet el treball simultani, tant en mode d’ions positius com negatius, i diversos modes de rastreig (Full SCAN, SIR, SRM, MRM, ions precursors, ions producte, pèrdues neutres, etc.) per a una quantificació, identificació i confirmació de plaguicides i productes de transformació.

GCT (Temps de vol)

El sistema GCT consta d’un cromatògraf de gasos (Agilent 6890) equipat amb un injector automàtic (Agilent 7683), amb possibilitat d’injecció split/splitless i PTV. El GC està adaptat a un espectròmetre de masses amb un analitzador de temps de vol (Micromass) i disposa de fonts d’ionització d’impacte electrònic (EI) i ionització química (CI). La seua elevada resolució espectral (~7000 fwhm) juntament amb la cerca d’espectres en llibreries proporciona informació rellevant en l’elucidació de la identitat de compostos desconeguts, així com en la confirmació de compostos coneguts (target) a partir de mesures de massa exacta.

LC-MS/MS (Triple quadrupol)

El sistema consta d’un espectròmetre de masses de triple quadrupol Quattro LC (Micromass) adaptat a un cromatògraf líquid Alliance 2695 (Waters) per mitjà de fonts d’electrospray i APCI amb disseny Z-esprai. Permet el treball simultani, tant en mode d’ions positius com negatius, i diversos modes de rastreig (full scan, SIR, SRM, MRM, ions precursors, ions producte, pèrdues neutres, etc.) per a una quantificació, identificació i confirmació de plaguicides i productes de transformació, d’ampli rang de polaritats i classes químiques. A més, disposa d’un processador de mostres automàtic 233XL (Gilson) que permet realitzar preconcentració en línia, en el cas de mostres aquoses, o purificació automatitzada de mostres, en el cas d’extractes complexos.

LC-QTOFMS (quadrupol/temps de vol)

El sistema consta d’un espectròmetre de masses híbrid quadrupol–temps de vol (QTOFI, Micromass) adaptat a un cromatògraf líquid Alliance 2695 (Waters) per mitjà de font d’electrospray amb disseny Z-esprai. Permet el treball tant en mode d’ions positius com negatius, així com diversos modes de rastreig (full scan, rastreig d’ions producte) amb una alta resolució (> 5000 FWHM) i elevada exactitud en la mesura de la massa (< 5 ppm). Aquestes característiques el fan ideal per a la identificació de compostos desconeguts i impureses, així com per a la confirmació de mostres positives de residus de contaminants orgànics i productes de transformació. A més, disposa d’un processador automàtic de mostres ASPEC XL (Gilson) que permet realitzar preconcentració en línia, en el cas de mostres aquoses, o purificació automatitzada, en el cas d’extractes complexos.

Espectròmetre de masses amb analitzador híbrid quadrupol temps de vol  Q-TOF Premier (Waters)

El sistema consta d’un espectròmetre de masses en tàndem amb una configuració quadrupol-temps de vol (QTOF Premier) acoblat a un cromatògraf líquid (Acquity) a través d’una font d’ionització combinada electrospray i APCI amb disseny Z-spray. Permet treballar seqüencialment tant en mode d’ions positius com negatius, així com dur a terme distints tipus d’anàlisis (full scan, cerca d’ions producte, cerca de ions precursors i pèrdues neutres, així com canvi automàtic de mode MS a mode MS/MS) amb una elevada resolució (>17500 FWHM) i elevada exactitud en la determinació de la relació càrrega/massa. Aquestes característiques fan ideal a l’equip per a la determinació de la composició elemental de compostos desconeguts.

El sistema consta d’un espectròmetre de masses e n tàndem amb una configuració de triple quadrupol (TQD) acoblat a un cromatògraf líquid (Acquity) a través d’una font d’ionització combinada electrospray i APCI amb disseny Z-spray. Permet treballar simultàniament tant en mode d’ions positius com negatius, així com dur a terme distints tipus d’anàlisis (full scan, SIR, SRM, cerca d’ions producte o ions precursors, pèrdues de molècules neutres així com can vi automàtic de mode MS a mode MS/MS, amb temps d’adquisició molt ràpids), amb l’objectiu d’identificar, quantificar, confirmar o obtenir informació estructural del compost d’interès.