Universitat Jaume I - UJI - Castello

Investigaciones Analíticas

Equipamiento

Para llevar a cabo su investigación analítica, el IUPA dispone de un extenso y avanzado equipamiento basado en técnicas híbridas cromatografía/espectrometría de masas (GC-MS, LC-MS), que destacan por su elevado potencial para el análisis de compuestos orgánicos en diferentes tipos de muestras. Estos sistemas combinan una amplia variedad de analizadores de masas, y algunos son utilizados por el LARP (Laboratorio de Análisis de Residuos de Plaguicidas) para llevar a cabo sus estudios BPLs. A continuación se describen estos equipos incluyendo sus principales características.

GC-MS CUADRUPOLO

El sistema consta de un cromatógrafo de gases (Agilent 6890) equipado con un inyector automático de líquidos y Head Space MPS2 (Gerstel modelo CIS 4), con posibilidad de inyección split/splitless, PTV y on-column, e inyección de grandes volúmenes. El GC está acoplado a un detector selectivo de masas de cuadrupolo (Agilent 5973), con fuentes de ionización por impacto electrónico (EI) y de ionización química (CI). Este sistema de detección permite trabajar en modos de barrido Full SCAN y SIM para una cuantificación e identificación de plaguicidas y productos de transformación.

El sistema consta de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo Quattro Micro (Waters) acoplado a un cromatógrafo líquido Alliance 2695 (Waters) mediante fuentes de electrospray con diseño "Z-spray". Permite el trabajo simultáneo, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full Scan, SIR, SRM, MRM, iones precursores, iones producto, pérdidas neutras, etc.) para una cuantificación, identificación y confirmación de plaguicidas y productos de transformación, de amplio rango de polaridades y clases químicas. Además, dispone de un procesador de muestras automático 233XL (Gilson) que permite realizar preconcentración en línea, en el caso de muestras acuosas, o purificación automatizada de muestras, en el caso de extractos complejos.

El sistema consta de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo Quattro Micro (Micromass) acoplado a un cromatógrafo líquido Alliance 2795 (Waters) mediante fuentes de electrospray y APCI Sabre con diseño "Z-spray". Permite el trabajo simultáneo, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full Scan, SIR, SRM, MRM, iones precursores, iones producto, pérdidas neutras, etc.) para una cuantificación, identificación y confirmación de plaguicidas y productos de transformación, de amplio rango de polaridades y clases químicas.

El sistema Varian 4000 GC/MS consta de un cromatógrafo de gases (Varian CP-3800) equipado con un muestredador automático (CP-8400) y un puerto de inyección con cinco posibilidades de inyección: split/splitless isoterma, splitless con rampa de temperatura (modo PTV), inyección on-column y grandes volúmenes. El GC está acoplado a un espectrómetro de masas con analizador de trampa de iones (Varian 4000), con fuentes de ionización por impacto electrónico (EI) y de ionización química (CI), tanto positiva como negativa. Permite el trabajo (full scan y SIM) y en MS/MS.

El sistema Quattro Micro GC consta de un cromatógrafo de gases (Agilent 6890) equipado con un inyector automático (Agilent 7683), con posibilidad de inyección split/splitless y PTV. El GC está acoplado a un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo Quattro Micro (Waters), con fuentes de ionización por impacto electrónico (EI) y de ionización química (CI). Permite el trabajo simultáneo, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full SCAN, SIR, SRM, MRM, iones precursores, iones producto, pérdidas neutras, etc.) para una cuantificación, identificación y confirmación de plaguicidas y productos de transformación.

El sistema GCT consta de un cromatógrafos de gases (Agilent 6890) equipado con un inyector automático (Agilent 7683), con posibilidad de inyección split/splitless y PTV. El GC esta acoplado a un espectrómetro de masas con un analizador de Tiempo de Vuelo (Micromass) y dispone de fuentes de ionización de impacto electrónico (EI) e ionización química (CI). Su elevada resolución espectral (~7000 fwhm) junto con la búsqueda de espectros en librerías, proporciona información relevante en la elucidación de la identidad de compuestos desconocidos, así como en la confirmación de compuestos conocidos (target) a partir de medidas de masa exacta.

El sistema consta de un espectrómetro de masas de triple cuadrupolo Quattro LC (Micromass) acoplado a un cromatógrafo líquido Alliance 2695 (Waters) mediante fuentes de electrospray y APCI con diseño "Z-spray". Permite el trabajo simultáneo, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full Scan, SIR, SRM, MRM, iones precursores, iones producto, pérdidas neutras, etc.) para una cuantificación, identificación y confirmación de plaguicidas y productos de transformación, de amplio rango de polaridades y clases químicas. Además, dispone de un procesador de muestras automático 233XL (Gilson) que permite realizar preconcentración en línea, en el caso de muestras acuosas, o purificación automatizada de muestras, en el caso de extractos complejos.

El sistema consta de un espectrómetro de masas híbrido cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOFI, Micromass) acoplado a un cromatógrafo líquido Alliance 2695 (Waters) mediante fuente de electrospray con diseño “Z-spray”. Permite el trabajo, tanto en modo de iones positivos como negativos, así como varios modos de barrido (Full scan, barrido de iones producto) con una alta resolucion (> 5000 FWHM) y elevada exactitud en la medida de la masa (< 5 ppm). Estas características, lo hacen ideal para la identificación de compuestos desconocidos e impurezas, así como para la confirmación de muestras positivas de residuos de contaminantes orgánicos y productos de transformación. Además, dispone de un procesador automático de muestras ASPEC XL (Gilson) que permite realizar preconcentración en línea, en el caso de muestras acuosas, o purificación automatizada, en el caso de extractos complejos.

Espectrómetro de masas con analizador híbrido quadrupolo tiempo de vuelo  Q-TOF Premier (Waters)

El sistema consta de un espectrómetro de masas en tándem con una configuración quadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF Premier) acoplado a un cromatógrafo líquido (Acquity) a través de una fuente de ionización combinada electrospray y APCI con diseño Z-spray. Permite trabajar secuencialmente tanto en modo de iones positivos como negativos, así como llevar a cabo distintos tipo de análisis (full scan, búsqueda de iones producto, búsqueda de iones precursores y pérdidas neutras, así como cambio automático de modo MS a modo MS/MS) con una elevada resolución (>17500 FWHM) y elevada exactitud en la determinación de la relación carga/masa. Estas características hacen ideal al equipo para la determinación de la composición elemental de compuestos desconocidos.

El sistema consta de un espectrómetro de masas en tándem con una configuración de triple quadrupolo (TQD) acoplado a un cromatógrafo líquido (Acquity) a través de una fuente de ionización combinada electrospray y APCI con diseño Z-spray. Permite trabajar simultáneamente tanto en modo de iones positivos como negativos, así como llevar a cabo distintos tipo de análisis (full scan, SIR, SRM, búsqueda de iones producto o iones precursores, pérdidas de moléculas neutras así como un cambio automático de modo MS a modo MS/MS, con tiempo de adquisición muy rápidos), con el objetivo de identificar, cuantificar, confirmar u obtener información estructural del compuesto de interès.